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封閉型水性封閉劑的制備及其性能研究 |
| 發布時間：2015-12-30 14:47:01點擊率： |
| 摘要:利用甲乙酮肟(MEKO)與IPDI三聚體反應并接枝聚乙二醇單甲醚(MPEG)制備了封閉型水性多異氰酸酯固化劑,采用紅外光譜儀、熱失質量儀和透射電鏡等設備研究了該固化劑的結構、解封溫度及膠束形態,同時考察了固化劑對羥基型水性聚氨酯樹脂的固化效果及其混合乳液的貯存穩定性。結果表明,該水性固化劑的解封溫度在95～249℃之間,最佳使用溫度在160℃左右;該固化劑可明顯改善羥基型水性聚氨酯膜的耐水、耐溶劑及力學性能,另外固化劑與水性聚氨酯的共混乳液具有良好的貯存穩定性。 關鍵詞:水性固化劑;封閉;多異氰酸酯 0引言 水性樹脂的制備多采用外加乳化劑或自乳化的方式提供親水基團以解決樹脂在水相中的溶解問題,親水基團的存在及無法提供更多的交聯結構致使水性樹脂成膜后存在耐水、耐溶劑性差等問題。針對上述問題,人們在水性樹脂施工前臨時外加固化劑[1-2],這種方法可大幅度提高水性樹脂的綜合性能,但施工步驟增加容易導致產品穩定性下降,同時使用不完的樹脂無法長期存放,易造成浪費,因此研究人員又致力于單組分自交聯水性樹脂的研究[3-4]。本文制備的封閉型水性多異氰酸酯固化劑在常溫下可穩定與含活性氫的水性樹脂共存,但在成膜后受熱過程解封,釋放出游離的—NCO基團參與交聯反應,具有貯存穩定、自交聯成膜的特點。 1實驗 1.1主要原料 IPDI三聚體;甲乙酮肟(MEKO;聚乙二醇單甲醚(MPEG):;二月桂酸二丁基錫:天津南開大學化工廠;羥基組分水性聚氨酯乳液、去離子水:自制。 1.2固化劑的制備 將IPDI三聚體和聚乙二醇單甲醚按照一定比列加入到四口圓底反應瓶中,升溫至80℃后反應3h左右,反應過程中加入少量催化劑二月桂酸二丁基錫;隨后緩慢加入封閉劑甲乙酮肟,并在75℃左右保持約8h,可用適量醋酸乙酯降低體系黏度,反應結束后降至室溫并加入去離子水高速剪切分散,最后得半透明乳液。 1.3測試儀器 (1)紅外分析:紅外光譜儀型號為Nicolet380。將固化劑乳液傾倒在潔凈的培養皿中,于室溫下干燥12h,然后在50℃真空干燥箱中放置6h,取出冷卻并用KBr粉末壓片進行紅外光譜測定;然后將上述測試過的KBr壓片放在電爐上烘烤約1min后再次用紅外光譜儀測定。 (2)熱失質量分析:熱失質量儀型號為TGA-2050。 (3)膠束形態觀察:透射電鏡型號為HitachiH-800(加速電壓為200kV)。將固化劑乳液稀釋至固含量約0.1%左右,用300目銅網在稀釋的乳液中撈取膠束粒子,然后將銅網在40℃烘箱中固化1h,再用磷鎢酸稀溶液染色,干燥后在透射電鏡上觀察膠束形態。 (4)黏度:采用NDJ-79型旋轉黏度計,轉子型號為Ⅲ×0.1,測定溫度恒定在25℃。 |
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